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电镀银黑化工艺研究

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电镀银黑化工艺研究
朱海刚,朱建林 

    (空军西安军械厂,陕西西安710611) 

    摘要:研究了黄铜基体上镀银的黑化工艺,讨论了黑化温度、时间、黑化剂浓度对黑化层外观的影响,确定了黑化的最佳工艺为:多硫化铵15mL/L,温度80°C,时间120s。黑化层烘干后用铜刷刷光,镀层不起皮,且色泽更加光亮。耐热试验表明,黑化层耐热效果较好,能满足须黑化的零部件的要求。 

    关键词:镀银;黑化工艺;黑化剂;多硫化铵 

    中图分类号:TQ153.16文献标志码:A 

    文章编号:1004-227X(2010)07-0012-02 

    1 前言 

    氰化镀银工艺十分成熟,但氰化镀银后的发黑工艺研究虽有报道,却很少且不全面。电镀银发黑工艺主要用于航天航空、电子仪器仪表等重要部件的散热器中,以便吸收和传递零部件产生的热量,有时也用于一些工艺品中。本文给出了一种电镀银黑化的工艺,并经过试验确定了工艺的最佳条件。这种黑化工艺简单方便、成本低,能满足各种黑化镀银的要求。镀银件对空气中的硫化物非常敏感,即使微量的硫化物也能使镀层变色。但深入的研究表明,无氧存在时,即使将银层完全浸在硫化物溶液中,镀层表面也不会变色。由此可以推断,镀银层的黑化必须有氧参与。如果采用多硫化铵为黑化剂,其黑化反应为:

    其中,反应溶液中的氧和硫是镀银黑化的主要因素。提高温度会加速反应,但多硫化铵也会在加热时部分分解,产生有臭鸡蛋味的硫化氢气体,反应式为:
2 试验 

    2.1材料与试剂 

    基体材料选用黄铜片,黑化剂多硫化铵、氰化钾和氰化银均为市售化学纯。 

    2.2工艺流程 

    脱脂─清洗─无光泽腐蚀─清洗─光泽腐蚀─清洗─活化─清洗─预镀铜─清洗─镀银─清洗─烘干─黑化─清洗─干燥。 

    2.3氰化镀银工艺条件

    在黑化过程中,为了使黑化液保持一定的温度,需要给黑化液加热或者用热水维持温度。当黑化液反应到一定程度时,即使延长反应时间,黑化层颜色也会变浅,则应补充多硫化铵或更换溶液。由于黑化液加热会分解,因此,需黑化的零部件镀银后应积攒在一起黑化。黑化液只能现配现用,不能长时间放置和重复利用。 

    3 结果与讨论 

    3.1黑化时间、温度和多硫化铵浓度对镀层黑化程度的影响 

    分别探讨了不同黑化时间、温度和多硫化铵浓度对黑化层颜色的影响,结果见表1。
    由表1可知,当多硫化铵的体积分数为10mL/L、黑化时间固定为120s时,随着温度的升高,试件黑化的颜色加深;当温度在80°C与90°C时,镀层颜色基本相同。因此,温度控制在80°C,即可得到正常的黑化层。

    控制多硫化铵的体积分数为10mL/L、镀液温度80°C,当电镀时间从60s延长到120s时,镀层的黑化效果越来越好。继续延长黑化时间到150s时,镀层颜色与120s时一致。因此,黑化时间以120s为佳。在试验中发现,如果溶液浓度随着反应的进行而稍有降低,适当延长电镀时间也能达到相同的效果。确定黑化时间、温度分别为120s和80°C,当黑化剂多硫化铵的体积分数从5mL/L增加到15mL/L时,镀层颜色随多硫化铵体积分数的增大而加深;但当其体积分数超过15mL/L时,黑化层颜色变化甚微。 

    3.2黑化层耐热试验 

    将黑化过的试件置于烘箱中保持200°C,4h后取出观察,没有起皮、气泡现象,色泽也没有变化,能满足散热器的要求。 

    4结论 

    通过工艺试验,掌握了镀银黑化的规律性。将此工艺应用于实际生产,共生产出黑化导热板500余件,效果较好。最终确定的黑化工艺条件为:多硫化铵15mL/L,温度80°C,时间120s。在黑化过程中应不断晃动使其充分反应。黑化层烘干后用铜刷刷光,镀层不起皮,而且色泽更加光亮。此外,耐热试验也表明黑化层的耐热效果较好,能满足须黑化的零部件的要求。 

    参考文献: 

    [1]陈治良.简明电镀手册[M].北京:化学工业出版社,2008.[编辑:韦凤仙]

 
 资料来源:慧聪表面处理网



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