网站主页  论坛首页  行业动态  专业文章  行业知识  技术交流  下载专区  技术支持  企业名片  【登录】 【注册】

   首页 → 行业动态 → 酸性黑10B生产工艺……

郭焱辉(江苏省泰兴市化工助剂福利厂技术科,泰兴　225463)
    摘要：本文主要介绍了酸性黑10B的生产工艺的几点改進,提高了染料的收率,降低了生产成本。
    关键词：对硝基苯胺；酸性偶合；分散剂；鹼性偶合；酸性黑10B
 
    酸性黑10B是应用性能较好的深色双偶氮染料,它主要用于羊毛、蚕丝、皮革的染色,它能与酸性橙Ⅱ混拼成重要的黑色染料酸性黑ATT,是染皮革的优良品种,用量很大,市场前景广阔[2]。
    近来由于中间体H酸价格不断上涨,生产厂只有通过技术改造,对工艺不断探索,找出最佳合成路径提高染料强度、收率,增强产品的市场竞争力。
    1 工艺綜述
    1 1 目前国内外关于酸性黑10B的合成工艺主要有以下的方法：
    对硝基苯胺→重氮化→酸性偶合
    苯胺→重氮化→鹼性偶合       →盐析→过滤→烘干→粉碎→成品。
    1 1 1 该工艺中是将对硝基苯胺升温到80℃溶解,升温时车间内有强烈的对硝基苯胺气味,工人的健康受到极大影响；冷卻速度要快,否則容易出现渾料现象,重氮化效果不好；升温对设备的腐蚀非常严重,增加了维修费用。
    1 1 2 酸性偶合时间長達24小时以上,反应物料粘稠,反应不完全,至使反应产生副产物影响收率。
    1 1 3 该工艺鹼性偶合时直接加入粉状碳酸钠,物料在反应时有大量的泡沫产生,必需加入大量消泡剂,而过多的加入消泡剂則影响了物料的壓淋速度。为提高产品收率,降低产品成本,本文介绍了对酸性黑10B合成工艺的改進,其方法见试验过程。2试验过程
    2 1 酸性偶合反应[3]
    在500mL烧杯中,加水100mL,加入0.18mol30%的盐酸,搅拌下加入0.0518mol的对硝基苯胺,打浆2.5小时以上。时间到后加冰降温到0－2℃,用冰盐浴保温,隨后加入0.053mol的亚硝酸钠溶液,反应过程中应保持亚硝酸钠微过量,测试方法用淀粉碘化鉀试紙测定顯藍色。反应1個小时,用預先留的已打好浆的对硝基苯胺盐酸盐平衡过量的亚硝酸钠。过滤后放入2000mL的烧杯中,加入适量的水,在搅拌下慢慢滴加0 0469mol的H酸溶液[4],浓度10%左右为宜,pH值小于6.4,控制反应温度为5℃,加入时间2小时左右。加完后加入分散剂,反应12小时。终点用无水醋酸钠测定有无过量H酸,如无則達到终点,用30%的氫氧化钠溶液调整pH值为7.5左右,加入0.048mol20%的碳酸钠溶液,待偶合。体积600mL左右。
    2 2 苯胺的重氮化
    在500mL烧杯中,加水100mL,加入0.123mol的盐酸,降温到0℃,用冰盐浴保温,搅拌下加入0.048mol苯胺,于液面下加入由0.0485mol的亚硝酸钠制成的30%溶液,保持淀粉碘化鉀试紙为微藍色,刚果紅试紙为深藍色,0 5小时后为终点。
    2 3 鹼性偶合
    将已到终点的苯胺重氮盐在50分钟内加入到已降温到5℃的一次偶合物中,加完后再用20%的碳酸钠溶液调整反应物的pH值为8 5左右,反应约2小时,沒有大量泡沫产生,如苯胺重氮盐消失,則为反应终点,总体积约为1100mL左右。
    2 4染料的后处理
    物料反应结束后,不升温,直接按体积的10%加氯化钠進行盐析,斑点清后抽滤,烘干,粉碎,打样对比。
    3 结論
    由于酸性黑10B是一個大吨位品种,它的收率影响了产品的成本,從而影响它在市场上的竞争力,采用新方法后能产生以下的几点影响。合成该染料时,对硝基苯胺的重氮化,至关重要,重氮盐的收率直接关系到染料的收率。采用打浆法后,降低了职工的劳动强度、车间内沒有对硝基苯胺气味、重氮化易掌握、不容易出现渾料现象、提高了重氮盐的收率。在酸性偶合时,加入分散剂改善了物料反应性能,使重氮盐与H酸能充分偶合,提高了酸性染料的收率。在鹼性偶合时,由于采用碳酸钠溶液调整pH值,使泡沫大大降低,消泡剂的用量減少,使壓淋速度顯著提高,利于水分的吹干,使干燥速度提高,保证了染料的品質不變。结果见表1。
　  
    由表1的试验结果对比可知每吨染料的直接生产费用下降约900元。该染料是一只酸性染料品种,物料的酸鹼偶合是否平衡,影响到染料的色光、强度、收率等,现打样对比见有2。
     
    由上表可见酸性黑10B的工艺改進确实使该染料的收率提高、色光稳定、成本下降。
    4 结束语
    由于在酸性黑10B生产工艺改進中采用打浆法溶解对硝基苯胺、酸性偶合时加入了分散剂、鹼性偶合时采用溶解好的碳酸钠溶液,使染料的反应收率、反应效果得到了提高,色牢度稳定,产品收率比以前提高了2%左右。在H酸价格猛涨的形势下,降低了各項生产成本,使产品更具市场竞争力。
 
    参考文献
    [1]肖刚,王景国.染料工业技术[M].北京.化学工业出版社.2004：70
    [2]刘正超,邢仪泽.染料应用手册.第二分册酸性料[M].北京纺织工业出版社.1985：95
    [3]H.Zollinger著,吴祖望,程侶柏,张壮余译.色素化学[M].北京.化学工业出版社.2005：124-131
    [4]张素英.染料工业[J].1978,4：29-30
    [5]同[2]

来源：中国印染化学品网

	>> 相关主题【回复本主题后可直接浏览下列内容】
	· [动态]酸性黑10B生产工艺的改进…
	· [知识]常用染料的品种特性…
	更多内容
	>> 供求信息
	· [供应]铝表面处理全系列，助剂，添加剂，染料…
	>> 相关设备
	· [设备]耐盐酸换热器…
	· [设备]耐盐酸加热器…
	· [设备]耐氢氟酸换热器…