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解长利
(贵州省六盘水煤矿机械厂，贵州六枝，553402)
摘要：本文简要介绍了化学镀镍溶液延长使用寿命与溶液再生处理方法
关键词：化学镀镍    再生    处理    
1　前言
    化学镀镍技术在化工机械、电子技术、宇宙航空、日用五金等行业领域中得到广泛地应用。其镍磷合金镀层集防腐性和耐磨性于一身，是一种优异的功能性镀层。化学镀镍溶液的使用寿命关系到其加工成本及废旧镀液对环境的污染问题，因此，在保证产品质量的情况下，为了延长镀液的使用寿命，研究化学镀镍溶液的再生处理方法就显得尤为重要。
2　影响因素
    化学镀镍溶液使用寿命主要影响因素是镀液中亚磷酸盐（H2PO3-）的积累，化学镀镍的主要反应为［1］： 
     Ni2++（H2PO2）-+ H2O Ni0+（H2PO3）- +2H+
    从我们工作测试H2PO3-离子在镀液中的含量来看，当H2PO3-达到150～160g/l时，镀液中就会出现大量沉淀，分析为亚磷酸镍［Ni（H2PO3）2］的沉淀。亚磷酸镍微粒于镀液中沉淀出来，形成活性微粒，导致镀液沉积速度下降，并伴有大量镍的析出。镀液自反应加速，不需在催化条件下就可发生反应，镀液迅速分解、失效。 
3　溶液的再生处理
    为延长化学镀镍溶液的使用寿命及废旧镀液的再生利用，应从两种途径加以考虑解决：其一，是设法将镀液中的亚磷酸根直接排除；其二，是将镀液中的亚磷酸根转化为磷酸根后，再加以去除。
    2003年，我厂通过市场调研、工艺验证，选用长沙军工民用产品研究所研制生产的HH118化学镀镍磷合金工艺，主镀槽A尺寸为1500mm×800mm×1350mm，装液量为1.45m3，镀覆时间1小时20分钟；主镀槽B尺寸为1500mm×800mm×1800mm，装液量为1.95m3，镀覆时间1小时40分钟。 此两条化学镀镍磷合金生产线，现为贵州省最大的化学镀镍磷合金生产线之一。溶液从配槽使用至今已两年多，通过生产中对镀液的维护、调整，镀液性能能够满足技术要求，未出现镀液整槽报废现象，大大节约生产制造成本，2005年生产成本较2004年下降10%。现就我厂化学镀镍磷合金工艺现场生产，对溶液延长使用寿命与溶液再生处理的方法予以介绍：
3.1 循环过滤机
    化学镀镍槽一般都配有循环过滤机。在溶液工作时，循环过滤槽液，通常槽液过滤每小时不低于3次，滤网的滤芯在5μm以下［2］。循环过滤的目的在于其一,是对槽液起搅拌作用；其二,是对槽液中未沉积于工件表面的金属镍微粒过滤，以避免沉积于槽壁或加热管上；其三,是对局部形成的亚磷酸镍微粒迅速过滤，避免形成活性点。然而，随着溶液工作时间的增长，溶液中亚磷酸根浓度逐渐升高，循环过滤机无法将槽液中亚磷酸根离子的去除。
3.2 活性炭粉过滤
    槽液中金属镍微粒及亚磷酸镍微粒析出，影响镀层质量，应停止生产。槽液冷却后，按每1000升溶液中加入3㎏活性炭粉（活性炭粉可选择20～1000Å）进行处理，搅拌，静置，过滤。对滤液按化验测试含量补加硫酸镍、次亚磷酸钠和添加剂，即可进行正常生产。根据我们生产应用，经活性炭粉处理后的溶液，亚磷酸根离子含量降至40g/l以下。此方法对于企业日常生产处理，方法简单易行，维护时间短，成本低。有条件的企业也可采用活性炭过滤机进行操作。
3.3 废液氧化再生
    对于已不能正常生产或废旧的溶液，采用对槽液中亚磷酸根氧化为磷酸根的方法加以去除。用稀硫酸调整槽液PH＝1左右，按化验H2PO3-离子浓度，按比例加入浓度为30%的过氧化氢，操作温度为30℃左右。亚磷酸根可100%氧化为磷酸根，反应式为：
     H2PO3-+ H2O2→H2PO4-+ H2O
    根据反应后化验测试磷酸根含量，按比例加入Ca2+,从而反应生成磷酸钙沉淀，
     2H2PO4-+3Ca2+→Ca3（PO4）2↓+4H+         Ksp=2.0×10-29[3]
    过滤去除沉淀，滤液中按化验测试含量补加硫酸镍、次亚磷酸钠和添加剂至正常值，即可生产使用。
4 结语
    通过对化学镀镍溶液的再生处理，既保证了产品质量，又延长了溶液的使用寿命，减少废液对环境的污染，符合我国清洁生产促进法的要求。降低企业生产成本，减少废液排放，保护和改善环境，促进经济和社会可持续发展。
参考文献
［1］《表面处理工艺手册》编审委员会。表面处理工艺手册。　1991，1：P240
［2］长沙军工民用产品研究所。化学镀镍磷合金说明书。
［3］张孙玮、汤福隆、张泰等。现代化学试剂手册　第二分册。1987，9：P576
作者简介：解长利（1968-），男，大学本科学历，高级工程师，从事表面处理及质量管理技术工作，发表论文20多篇。联系电话：0858-5322121-6080。Email:xsxiecl@sohu.com。

你没有说清楚，这样处理后溶液的性能有什么变化，还需要再添加什么呢，也就是说怎样调整呢

还有：再生处理后的化学镀镍液其镀出的产品外观与内再质量（如、抗抗蚀性、结合力等）与新配制的有什么区别呢，

我才不久做了这个实验，通过小件的外观状态来看，这种方法不行，基本上到最后大处理后药液都没有用，全部更换了新的了，同时在过滤的过程中，清洗滤布时必须要用纯水，否则处理的药液一点也没有用，

近来，期做了一次实验，化学镀镍液经处理后，在补充接近开缸量的2/3后，可以生产合格的产品，但质量稳定性差，从成本的角度出发，还是每至一个使用周期更换掉液体好一点。

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