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(1)合金镀液组成及工艺条件(见表1-25)

表1-25 锌钴合金镀液组成及工艺条件

注:ZC为羟基羧酸盐;ZCA为氯甲代氧丙烷衍生物,哈尔滨工业大学研制。

 Sheshadri 等人最近研制的碱性锌钴合金工艺为:ZnSO4.7H2O 0.1mol/L,CoSO4 · 7H2O 0.006mol/L; Na2SO4 30g/L NaOH 100g/L,三乙醇胺40mL/L,明胶 4g/L,pH>14,阴极电流密度20A/d㎡,工作温度20℃,并对镀液性质和镀层的物理化学性能进行了研究。

(2)镀液各成分的作用及工艺条件的影响

    ①硫酸锌和硫酸钴 它们都是主盐。镀液中硫酸钴的含量对镀层中含钴量影响很大(见图1-32)。随着硫酸钴含量的增加,镀层中含钴量也明显增加,为使含钴量在要求的范围内,必须把镀液中的硫酸钴含量,严格控制在工艺规定的范围内。

    ②ZC稳定剂 稳定剂的加入,主要是为了防止生成钴的氢氧化物,它对钴离子有一定的络合作用,随稳定剂含量增加,镀层中含钴量下降(见图1-33)。

    ③添加剂添加剂的加入,主要是为了提高阴极极化,从对ZCA添加剂试验结果可以看出,它对Co2+放电的阻化作用大些,因此随添加剂含量增加,镀层中含钴量下降(见图1-34)。

    ④工作温度镀液温度的增加,镀层中含钴量也增加(见图1-35)。

    ⑤电流密度阴极电流密度对镀层钴含量的影响不大,但略有使其增加的趋势,因电流密度的增加,极化值增强,沉积钴含量会稍有增加(见图1-36)。



(3)镀液性能及镀层特性

    ①镀液性能

    a.镀液的配制

    配制方法与锌酸盐镀锌液相差不多,但应注意首先将硫酸钴用水溶解,然后用水稀释的稳定剂加入到硫酸钴溶液中(稳定剂多为羟基羧酸盐),将钴离子络合,否则钴离子在碱性液中会生成氢氧化物沉淀,加入到大槽中即可,最后加入添加剂或光亮剂,待溶解后,并加水至规定体积,即可进行试镀。

    b.分散能力

    远近阴极法,采用公式:

    T(分散能力)=[(K-M)/(K+M-2)]x100

    式中

    K—远阴极距阳极的距离与近阴极距阳极距离之比;

    M—近阴极镀层增重与远阴极镀层增重之比。

    当Dk=2A/d㎡,K=S 时,T为60%左右。

    c.深镀能力(即覆盖能力)用内孔法测量,当Dk=2A/dm2,H/Φ=1.6。

    d.电流效率 用库仑法测量,当Dk=2A/dm2,电流效率为60%。

    ②镀层性能

    a.镀层外观和组织结构

    外观为银白色,结晶致密、平整,经铬酸盐钝化处理,可得到彩虹色或橄榄色钝化膜,其耐蚀性大大提高。经扫描电镜观察镀层外貌,含钻量0.6%的合金镀层为粒状结构;含钴量0.8%的镀层接近片状结构,含钴量1%的合金为片状结构。

    b.结合力 与钢铁基体结合力良好,180°弯曲,未起皮爆裂。

    c.孔隙率 用贴滤纸法,镀层厚>6μm,没有空隙。

    d.合金镀层的硬度和稳定电位如表1-26所示。

表1-26合金镀层的硬度和稳定电位稳定电位


    e.耐蚀性 含钴0.6%~0.8%的合金镀层,厚度为7μm,经铬酸盐钝化处理,在中性盐雾试验中,200h出白锈,1400h未出红锈。在二氧化硫试验中,出白锈时间比锌镀层提高4~5倍,这说明锌钴合金镀层在二氧化硫气氛中,具有很好的耐蚀性。

(4)锌酸盐镀液使用的阴极和阳极特性

    在碱性锌酸盐镀液中,锌离子的浓度不容易控制,因为正常的活化状态,锌阳极的溶解效率为100%,且锌在碱性溶液中还有自溶的特性,所以锌阳极的溶解效率超过100%。但阴极的沉积效率仅有60%左右,于是在电镀过程中,锌离子的浓度有增加趋势。人们通常采用的措施是改变锌阳极的面积,即减小锌阳极面积,这样锌阳极很容易钝化,无法继续进行生产。最好采用可溶性阳极与不溶性阳极混挂的办法,保持锌阳极和铁阳极的一定面积比,来控制锌阳极上的电流密度,进而控制镀液中锌离子的浓度,另外,采用锌和铁混挂阳极板时,在停镀时锌阳极自溶解非常严重,一定要将锌阳极从溶液中取出。

    锌在镀液中的阳极溶解行为,见阳极极化曲线(见图1-37)。

    在曲线中ab段,锌处于活化状态,正常溶解,到达b点后,锌阳极开始钝化。随着电极电位向正移动,电流密度迅速下降,到达c点后,电极已完全钝化;在cd段,锌电极处于钝态,此时电流密度与电位几乎无关;电极电位到达d点后,溶液中OH-离子放电,电极表面开始出现氧气,但电位仍继续向正向变化。曲线2中,在铁阳极上,大约在+0.6V(vsSCE)时,开始析氧,电流密度迅速增加时,电位也不会继续变正。曲线3兼容曲线1和曲线2的优点,即在析氧前同锌阳极,析氧后同铁阳级。电镀时,电压不会升高。

    通常认为在bc段,主要是生成了Zn(OH)2膜,在cd段Zn(OH)2转化为ZnO。锌的溶解效率还是100%,其中一大部分溶解后进入溶液,一小部分成膜,达到平衡,所以此时 电流不变。在d以后开始析氧,电流密度才开始增加。因此可以通过控制锌阳极和铁阳极的面积比,控制锌阳极上的电流密度,进而控制锌离子的浓度。

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