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镀铬溶液的化验方法

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镀铬溶液的化验方法

铬酐的测定

一、原理
在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬:
2H2CrO4+6H2SO4+6FeSO4=Cr2(SO4)3十3Fe2(SO4)3十8H2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。

 二、试剂 

1、1:1硫酸:量取50毫升分析纯硫酸(比重1.84),缓缓倒入50毫升水中,摇匀。 

2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂:称取0.27克苯基代邻氨基苯甲酸溶于5毫升5%碳酸钠溶液中,用水稀释至250毫升。 

3.标准硫酸亚铁铰溶液:称取硫酸亚铁铰40克溶于500毫升5:95的稀硫酸中,溶解完毕后,如有浑浊,应过滤。用5:95硫酸稀释至1升,使用前标定。
标定方法:用移液管吸标准 0.lmol重铬酸钾溶液25毫升于500毫升锥形瓶中,加水175毫升及浓硫酸10毫升,冷却。加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴,溶液呈紫红色,用配制好的0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至紫红色转为绿色为终点。

M=25×0.1000/V 

式中:M——标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度
V——耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数 

三、分析方法:
用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度并摇匀,用移液管吸此溶液5毫升于250毫升锥形瓶中,加水75毫升1:1硫酸10毫升,再加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴,以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿色为终点。 

四、计算: 

Ccro3=(M×V×0.0333×1000)/0.25 (g/L) 

式中:M——标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度
V——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

三价铬价铬的测定

一、原理 

三价铬在酸性溶液中,在硝酸银接触下,以过硫酸铰氧化成六价铬:Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O=2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4然后测定总铬量,从总铬量中减去六价铅量,即得三价铬量。过量的过硫酸铰经煮沸后完全分解。
2(NH4)2S2O8+2H2O===2(NH4)2SO4+2H2SO4+O2↑ 

二、试剂 

1、1:1硫酸:配制方法同前。 

2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂:配制方法同前。 

3、标准0.lmol硫酸亚铁按溶液:配制方法与标定方法同前。 

4、1%硝酸银溶液:称取1克硝酸银,溶于100毫升蒸馏水中即可。 

5、过硫酸铰:固体。 

三、分析方法:
用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中,加水75毫升、1:1硫酸10毫升1%硝酸银10毫升及过硫酸按固体2克,煮沸至冒大气泡两分钟左右,冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴,以标准0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。 

四、计算:

 Ccr3+=[ (V2-V1)×M×0.0173×1000]/0.25 

式中:Vl——分析铬配时耗用标准硫酸亚铁链溶液的毫升数
V2——本实验耗用标准硫酸亚铁链溶液的毫升数
M——标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度

硫酸的测定

一、原理 

本法用锌粉先将铬酸根还原成三价铬,并用氯化钡将镀液中的SO42-沉淀分离出来,然后用过量EDTA将该沉淀溶解,通过用标准锌溶液滴定剩余EDTA的量可计算出SO42-的含量。 

二、试剂 

1.10%氯化钡溶液。 

2.乙醇混合液:以一体积乙醇、一体积盐酸(比重1.19)和一体积冰醋酸混合而成。 

3.缓冲溶液(PH=10),配制方法同前 

4.铬黑T指示剂:0.5克铬黑T加盐酸羟胺4克,溶于100毫升乙醇中。 

5.标准0.05molEDTA洛液:配制方法同前 

6.标准 0.05mol锌溶液:配制方法同前 

三、分析方法 

用移液管吸镀液5ml于400ml烧杯中,加水100mL、乙醇混合液30mL,煮沸10min,趁热在不断搅拌下,缓缓加入氯化钡10mL,煮沸lmin,置于温暖处lh。用紧密滤纸过滤,用热水洗涤沉淀数次,将滤纸及沉淀投入原烧杯中加水100mL、氨水10mL,用移液管加入0.05molEDTA25mL,加热至60~70C,搅拌使沉淀完全溶解。冷却后,加缓冲溶液smL及铬黑T少许,以0.05mol锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。 

四、计算

CH2SO4=[(M1V1-M2V2)×98] /n (g/L) 

 式中:
Ml——标准EDTA溶液的摩尔浓度
Vl——耗用标准EDTA溶液毫升数
M2——标准锌溶液的摩尔浓度
V2——所取镀液的毫升数

铁的测定

一、原理 

钛铁指示剂本身无色,但它与Fe排形成深绿色的络合物,在pH=2.0~2.5时,此化合物不如Fe-EDTA络合物稳定,因此EDTA能夺取该络合物中的铁,将无色的指示剂游离出来,终点由绿色至黄色。 

二、试剂 

1、1:10氨溶液:l体积氨水(比重0.89)和 10体积蒸馏水混合均匀。 

2、1:10硫酸溶液:1体积硫酸(比重1.84)缓缓加入10体积蒸馏水中混合均匀。 

3、钛铁指示剂:10克钛铁指示剂溶于100毫升水中。 

4、缓冲溶液(PH=10)溶解54克氯化铵于水中,加入350毫升氨水,稀释至1升。 

5、标准0.05mo1EDTA溶液:称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20克,以水加热溶解后,冷却,稀释至1升。
标定:准确称取分析纯金属锌3.2690克(精确到四位有效数字)于250毫升锥形瓶中,用少量的1:1盐酸溶解,加热使其溶解完全,冷却,移入1000毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取20毫升于锥形瓶,加水50毫升,以氨水调节至微氨性,加入PH-10的缓冲溶液10毫升及铬黑T指示剂数滴,摇匀,以配制好的0.05molEDTA标准溶液滴定至白红色变蓝色为终点。 

M=[W×20/100]/(V×0.06538) 

式中:M一标准EDTA溶液的摩尔浓度
V一耗用标准EDTA溶液的毫升数
W一称取锌的重量 

三、分析方法 

用移液管吸镀液2毫升于250毫升锥形瓶中,加水100毫升,用1:10氨水或1:10硫酸调整PH至2.5(用少量精密PH纸检查),加钛铁指示剂6滴,以标准0.05molEDTA溶液滴定至溶液的深绿色退去(呈黄色)为终点。 

四、计算

CFe3+=(M×V×0.05585×1000)/n。 

式中:M——标准EDTA溶液的摩尔浓度。
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。
n——镀液的毫升数
注:加指示剂后立即滴定,以免它被铬酸氧化退色。


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