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   首页 → 专业文章 → 中温封孔槽槽液分析……

1、分析步骤
醋酸镍含量分析步骤如下：
(1)取槽液50mL，置于250mL的烧瓶内，加50%盐酸4-5滴，用蒸馏水稀释到150mL；
(2)准确地添加10%柠檬酸溶液10mL和0.1N硝酸银标准溶液1mL；
(3)用滴管滴加氨水，至AgCl刚好溶解，并将溶液冷却到16℃左右；
(4)用氰化钾标准溶液快速滴定，当蓝色变为苹果绿色时为终止；
(5)加10%碘化钾溶液5mL，继续滴定，至由混浊刚好达到透明为止，同时记录滴定管读数(设为X)。
氰化钾溶液的标定：
(1)称取硫酸镍铵1000g，放入250mL的烧瓶内；
(2)加蒸馏水150mL和1滴50%盐酸，然后添加10%柠檬酸溶液10mL；
(3)十分准确地加入lmL 0.1N硝酸银标准溶液，再滴加氨水至AgCl刚好溶解；
(4)将溶液冷却到约16℃，迅速用氰化钾标准溶液滴定，溶液由蓝色变为苹果绿色时，即达终止；
(5)加10%碘化钾溶液5mL，继续滴定，直到溶液由混浊刚好达到透明，同时记录滴定用氰化钾量(设为Z1mL)；
(6)精确地添加5mL 0.1N的AgNO3溶液，用氰化钾标准溶液滴定，溶液透明时即达终止，设氰化钾标准溶液用量为Z2(mL)。
2、计算
相当于1mL的0.1N硝酸银的氰化钾标准溶液量：
Y(mL)=(Z1-Z2)/5
镍的氰化钾系数K为：
K=C/(Z1-Y)
式中 C——所用的硫酸镍铵中的镍量(g)。
醋酸镍的含量为：
42435K(Y-Y)/A(g/1)
式中A——试液量(mL)。
封孔水的醋酸镍浓度的最佳范围为0.5-5g/L，pH为5.5±0.2。
还可用比较方便的传统分析法——丁二酮肟沉淀法测定镍含量，其步骤如下:
(1)取封孔液10mL，置于250mL的容量瓶内，用蒸馏水稀释至刻度，添加硝酸5mL；
(2)将溶液加热至沸点，冷却，过滤；
(3)添加酒石酸10mL，用氨水中和，加1%丁二酮肟氨溶液30mL，静置30min；
(4)将溶液过滤到称过重量的坩埚内，用热水洗，并在125℃干燥1-2h，冷却坩埚，称重。
醋酸镍含量可按下式计算：
醋酸镍含量(g/L)：61×沉淀物重量

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